重金屬檢測和常規(guī)理化檢測答疑匯總

理化項目問題匯總
1、相對極差是怎樣計算的？

答：雙人八平行的相對極差為八個結果中最大值與最小值的差值與八個結果平均值的百分比值。


2、GB 5009.34-2016（食品安全國家標準 食品中二氧化硫的測定）的檢出限和定量限，如何做方法驗證？

答：檢出限與定量限的方法驗證可以參考GB/T 27417-2017，

選用空白加標（添加水平）平行測定20次，所得標準偏差3倍作為檢出限， 10倍作為定量限。

3、香辛料、蒜等用哪種方法檢測會比較好？加標回收率的范圍是多少？

答：香辛料和大蒜可以考慮使用蒸餾—堿滴定法和離子色譜法。

2、重金屬及元素檢測答疑匯總
1、安捷倫火焰法出現(xiàn)空白很高，人為誤差，儀器的進樣針和霧化器都一一排除，還是如此，這是因為什么?

（1）標準曲線做完就測試劑空白，特別是標準曲線濃度較高的情況下，造成空白值過高。

（2）實驗室用水、酸、試劑等的污染。

（3）前處理過程、容器器皿帶來的污染。

（4）環(huán)境中常量元素廣泛存在，導致空白較大。

（5）可能是由于儀器點火后需要調零。

2、測檢出的試劑空白就是樣品空白嗎？經(jīng)過前處理后的？（是的）

可以參見GB/T 5009.1-2003 附錄A.2.2

空白試驗:除不加試樣外，采用相同的分析步驟、試劑和用量(滴定法中標準滴定液的用量除外)，進行平行操作所得的結果。用于扣除試樣中試劑本底和計算檢驗方法的檢出限。

3、液相色譜儀檢測微量元素時如何檢測檢出限？

信噪比法在色譜分析中比較可靠。具體詳見GB/T 5009.1-2003 附錄A.2.1。

4、麻煩問一下老師，不同食品基質如何做質控？標準物質，還是加標回收？

實驗室內部質量控制的方法主要包括：使用質控樣品、加標回收、比對試驗（人員比對，方法比對，儀器比對），在購買質控樣品時，不一定能買到相同基質的質控樣品，此時多選擇加標回收試驗進行質量控制。

5、火焰點火之前如何排氣？

排氣前首先檢查氣瓶總閥打開，分壓調至儀器規(guī)定壓力，正常連機后直接按排氣按鈕即可。

6、麻煩問下老師，AAS火焰法測Pb經(jīng)常出現(xiàn)樣品吸光度低于試劑空白的情況，應該怎么辦？

首先考慮污染問題，包括試劑純度、水、器皿等的污染，（一般選用高純試劑，盡量選用一級水，對所用器皿用（1+4）硝酸浸泡清洗干凈），其次樣品中存在基質干擾問題。（標準加入法、添加基體改進劑、樣品稀釋等）。

7、干制品和制品是如何判定呢？

可參考衛(wèi)生部關于發(fā)布《食品中污染物》的公告（衛(wèi)生部公告2012年第21號），十、如何判斷干制食品的污染物。

食品經(jīng)過脫水、腌制、曬干或濃縮等生產(chǎn)加工而制成的干制食品，起污染物含量講明顯高于食品原料。為明確干制食品污染物含量計算和判定，新的GB 2762規(guī)定了“干制食品中污染物以相應食品原料脫水率或濃縮率折算。脫水率或濃縮率可通過對食品分析、生產(chǎn)者提供的信息以及其他可獲得的數(shù)據(jù)信息等確定"。因此，新的GB 2762（包括附錄A食品類別（名稱）說明）中除明確規(guī)定以“干重計"活著特別規(guī)定干制食品外，所有食品均是指未經(jīng)脫水、曬干或濃縮的食品原料或制品。

8、為什么有些食品會有重金屬有些又沒有?

以硒、鋁和氟為例

1）硒：硒是人體必需微量元素，但過量硒攝入也會對人體產(chǎn)生不良健康效應?！妒称分形廴疚铩罚℅B2762-2005）將硒作為污染物進行規(guī)定，同時為確保缺硒人群硒元素攝入，《食品營養(yǎng)強化劑使用標準》（GB14880）也規(guī)定在特定食品種類中，可按照規(guī)定強化量對食品進行強化。

隨著對硒的科學認識不斷深入，CAC和多數(shù)國家、地區(qū)將硒從食品污染物中刪除。上世紀60年代以來，我國極個別發(fā)生硒中毒地區(qū)采取相關措施有效降低了硒攝入，地方性硒中毒得到了很好控制，多年來未發(fā)現(xiàn)硒中毒現(xiàn)象。以上情況表明，硒標準在控制硒中毒方面的作用已經(jīng)有限。2011年衛(wèi)生部取消《食品中污染物》（GB2762-2005）中硒指標（2011年第3號公告），不再將硒作為食品污染物控制。

2）鋁：《食品中污染物》（GB2762-2005）規(guī)定了面制食品中鋁殘留。調查研究發(fā)現(xiàn)面制品中鋁的主要來源是加工過程中使用了含鋁食品添加劑（如明礬），《食品添加劑使用標準》（GB2760-2011）已明確規(guī)定了面制品中含鋁食品添加劑的使用范圍、用量和殘留量，因此GB 2762不再重復設置鋁規(guī)定，刪除了《食品中污染物》（GB2762-2005）中關于面粉及面制品中鋁的指標。

3）氟：氟是人體必需微量元素，但過量攝入也會對人體產(chǎn)生不良健康效應?！妒称分形廴疚铩罚℅B2762-2005）規(guī)定了糧食、豆類、蔬菜、水果、肉類、魚類和蛋類食品中氟殘留。隨著對氟研究的不斷深入，國際上普遍不再將氟作為食品污染物管理，新的GB2762取消了氟限規(guī)定。

（文章1至8題內容由咸陽市食品藥品檢驗檢測中心主任 吳小勇 高級工程師編寫）。

9、水分高，烘干之后，還是稱0.5g么？還是要折水分？

水分高，進行烘干至含水率在3%以下，就可以認為得到的是干癢。稱量的時候可以稱取0.5g，測定完畢后，應按含水率折合給出最終結果。

10、如何判定趕酸有沒有過度？

趕酸一般趕到剩余0.5-1ml之間，趕酸過度最為明顯的就是溶液剩余過少，待冷卻定容時樣品已干。避免方式就是隨時觀察管子內剩余的硝酸的量，及時取下冷卻。

11、一次性消解管是什么，能具體說下嗎？

一次性消解管就是50 ml的塑料離心管，價格每只3元左右，使用前進行驗收，保證沒有元素干擾即可。但一次性消解管可以承受的最高溫度120攝氏度，對需高溫消解的樣品不適合。

12、icpms內標，其他都在正常范圍，只有一個偏離比較大，是什么原因？

是哪個偏離比較大呢，強度是多少？在標液中強度是正常的嗎？RSD是多少？隨著樣品進行，偏大還是偏小？測定是什么樣品？要分情況而定，需要具體描述問題。